Příprava vzorku

Co je důležité?

Před drcením je důležité určit, zda lze vzorek zpracovat přímo, nebo zda je nutná předúprava. Faktory, jako je vlhkost, shluky, nerovnoměrné rozložení nebo cizí předměty, mohou procesu bránit a vést k nepřesným výsledkům.

Je také třeba zvážit požadované množství vzorku: Kolik materiálu je potřeba pro následnou analýzu a jak velký je původní vzorek? V případě potřeby je nutné odebrat reprezentativní dílčí vzorek, jehož složení odpovídá celkovému vzorku.

dehydratace

Rozmělňování vlhkého nebo mokrého vzorku materiálu – například v čelistních drtičích, rotorových mlýnech nebo řezacích mlýnech – je často obtížné. Vlhkost může rychle vést k ucpání mlecí komory, způsobit zvětšení prstencových a spodních sít a nakonec zablokovat zařízení. To nejen způsobuje ztráty materiálu, ale také zvyšuje náročnost čištění.

Výjimkou jsou procesy, jako je koloidní mletí, při kterém se kapaliny záměrně přidávají do kulových mlýnů, a homogenizace čerstvého ovoce a zeleniny, kde se téměř neztrácí žádný materiál.

Ve většině případů je však nutné vlhké vzorky před mletím vysušit. Při výběru vhodné metody sušení je třeba kromě bodu varu zvážit i potenciální nebezpečí, jako je reaktivita, výbuchy prachu nebo teplotní citlivost některých látek. Vhodná bezpečnostní opatření jsou obzvláště důležitá u látek, jako jsou polychlorované bifenyly (PCB) nebo dioxiny.

Zkřehnutí tekutým dusíkem nebo suchým ledem

Chlazení broušeného materiálu často zlepšuje jeho lomové vlastnosti. Pro předběžné broušení a jemné broušení teplotně citlivých vzorků, jako jsou mnohé plasty, je proto nutné intenzivní přímé chlazení. Jednou z možností je zkřehnout vzorek materiálu v tekutém dusíku (N₂, LN₂) před mletím. Alternativně jej lze ochladit suchým ledem, takže materiál při nízkých teplotách křehne a snáze se brousí.Kryogenní mletí)

Metody chlazení se používají také tehdy, když je třeba zachovat těkavé složky ve vzorku. Důvodem je nízká teplota, při které například vlhkost ve vzorku tuhne v led a během procesu mletí nemůže unikat. Po mletí zmrzlá voda opět rozmrzne při pokojové teplotě. Proto je vždy důležité zkontrolovat, zda zvolená metoda ponechává složení vzorku nezměněné.